Raporty IChTJ. Seria A nr 4/2006
POLISH REFERENCE MATERIAL: SOYA BEAN FLOUR (INCT-SBF-4) FOR INORGANIC TRACE ANALYSIS –
PREPARATION AND CERTIFICATION
(POLSKI MATERIAŁ ODNIESIENIA: MĄKA SOJOWA (INCT-SBF-4) DLA POTRZEB NIEORGANICZNEJ ANALIZY ŚLADOWEJ
– PRZYGOTOWANIE I ATESTACJA)
Halina Polkowska-Motrenko, Rajmund Dybczyński, Ewelina Chajduk, Bożena Danko, Krzysztof Kulisa,
Zbigniew Samczyński, Michał Sypuła, Zygmunt Szopa
Preparation, examination and certification of the new matrix reference material of biological origin:
Soya Bean Flour (INCT-SBF-4) is described. The material was prepared from soya bean grown in India,
not genetically modified. After milling, the material was sieved through the 150 mm
nylon sieves and stored in a polyethylene (PE) bag. Approximately 50 kg of sieved soya bean flour was
collected. Examination by optical microscopy revealed that Martin’s diameter of over 90% of particles
was below 50 mm. The whole lot of soya bean flour was then homogenized
by mixing for 20 hours in a 110 dm3 PE drum rotated in three directions. Preliminary
homogeneity testing by X-ray fluorescence (XRF) method and final checking of homogeneity by neutron
activation analysis (NAA) after distribution of the material into containers revealed, that it is
sufficiently homogeneous at least for a sample size >= 100 mg. In order to assure the long-term
stability, all containers with INCT-SBF-4 were sterilized by electron beam radiation. Long-term
stability was checked by analyzing concentrations of selected elements in the material stored in
the air-conditioned room at 20oC. Short-term stability was examined by the determination
of concentrations of the selected elements in the bottle stored in the CO2 incubator at 37oC.
The material was certified on the basis of a worldwide interlaboratory comparison, in which 92 laboratories
from 19 countries participated providing 1107 laboratory averages (4873 individual determinations)
for 58 elements. A method of data evaluation leading to assignment of certified values was the same
as that used previously in the Laboratory of the Department of Analytical Chemistry, Institute of
Nuclear Chemistry and Technology. The results for a few elements were obtained by definitive methods
developed in the Laboratory and used to support the certification process. Analytical uncertainties
and stability uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values.
The entire process has resulted in certification of 22 elements and for further 9 information values
were established.
W raporcie przedstawiono proces przygotowania, oceny własności i atestacji (certyfikacji) nowego
materiału odniesienia typu biologicznego: Mąka Sojowa (INCT-SBF-4). Materiał wyjściowy stanowiła
mąka sojowa przygotowana z soji wyhodowanej w Indii, nie modyfikowanej genetycznie. Materiał wyjściowy
po zmieleniu przesiewano przez sita nylonowe o średnicy oczek 150 µm. Badania mikroskopowe wykazały,
że 90% cząstek ma średnicę Martina poniżej 50 µm. Zebraną frakcję – ok. 50 kg materiału –
ujednorodniano przez mieszanie w obracającym się bębnie polietylenowym. Wstępne badanie homogeniczności
przeprowadzono oznaczając metodą fluorescencji rentgenowskiej (XRF) zawartość wybranych pierwiastków
w losowo pobranych próbkach ujednorodnianego materiału. Ostateczne badania jednorodności przeprowadzono
dla próbek o masach 100 mg po rozdozowaniu materiału do pojemników, stosując metodę neutronowej
analizy aktywacyjnej (NAA). Wykazały one dobrą jednorodność materiału dla próbek o masach >= 100 mg.
W celu zapewnienia długoterminowej trwałości pojemniki zawierające INCT-SBF-4 poddano sterylizacji
przez napromieniowane wiązką elektronów. Długoterminową trwałość badano analizując zawartości wybranych
pierwiastków w materiale przechowywanym w klimatyzowanym pomieszczeniu w temperaturze 20oC.
Krótkoterminową trwałość badano oznaczając zawartość wybranych pierwiastków w materiale
przechowywanym w inkubatorze CO2 w temperaturze 37oC.
Podstawą atestacji było przeprowadzone porównanie międzylaboratoryjne, w którym wzięły udział
92 laboratoria z 19 krajów. Dostarczone dane dotyczyły zawartości 58 pierwiastków
(1107 średnich laboratoryjnych, 4873 pojedyncze wyniki). W celu ustalenia wartości atestowanych
(certyfikowanych) wykorzystano metodę obróbki danych stosowaną w Zakładzie Chemii Analitycznej
Instytutu Chemii i Techniki Jądrowej. Ponadto dla niektórych pierwiastków wykonano analizy metodami
definitywnymi, opracowanymi w Zakładzie. Wyniki tych analiz również wykorzystano w procesie
atestacji. Oszacowano niepewność złożoną wartości atestowanych, uwzględniającą niepewność
analityczną oraz niepewności trwałości i oznaczania suchej masy. Wyznaczono wartości atestowane
(certyfikowane) dla 22 pierwiastków i informacyjne dla 9 pierwiastków.