Raporty IChTJ. Seria A nr 3/2006
POLISH REFERENCE MATERIAL: CORN FLOUR (INCT-CF-3)FOR INORGANIC TRACE ANALYSIS – PREPARATION AND
CERTIFICATION
(POLSKI MATERIAŁ ODNIESIENIA: MĄKA KUKURYDZIANA (INCT-CF-3) DLA POTRZEB NIEORGANICZNEJ ANALIZY ŚLADOWEJ
– PRZYGOTOWANIE I ATESTACJA)
Halina Polkowska-Motrenko, Rajmund Dybczyński, Ewelina Chajduk, Bożena Danko, Krzysztof Kulisa,
Zbigniew Samczyński, Michał Sypuła, Zygmunt Szopa
Preparation, examination and certification of the new matrix reference material of biological origin:
Corn Flour (INCT-CF-3) is described. The material was prepared from corn grown in Poland according to
Polish standard PN-A-74205:1997. The material was sieved through the 250 mm
nylon sieves and stored in a polyethylene (PE) bag. Approximately 50 kg of sieved corn flour was collected.
Examination by optical microscopy revealed that Martin’s diameter of over 98% of particles was below
25 mm. The whole lot of corn flour was then homogenized by mixing for 20 hours
in a 110 dm3 PE drum rotated in three directions. Preliminary homogeneity testing
by X-ray fluorescence (XRF) method and final checking of homogeneity by neutron activation analysis (NAA)
after distribution of the material into containers revealed, that it is sufficiently homogeneous at least
for a sample size >= 100 mg. In order to assure the long-term stability, all containers with INCT-CF-3
were sterilized by electron beam radiation. Long-term stability was checked by analyzing concentrations
of selected elements in the material stored in the air-conditioned room at 20oC.
Short-term stability was examined by the determination of concentrations of the selected elements in
the bottle stored in the CO2 incubator at 37oC.
The material was certified on the basis of a worldwide interlaboratory comparison, in which 92 laboratories
from 19 countries participated providing 962 laboratory averages (4228 individual determinations)
for 57 elements. A method of data evaluation leading to assignment of certified values was the same as
that used previously in the Laboratory of the Department of Analytical Chemistry, Institute of
Nuclear Chemistry and Technology. The result for Mo was obtained by definitive methods developed in
the Laboratory and used to support the certification process. Analytical uncertainties and stability
uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values.
The entire process has resulted in certification of 16 elements and for further 14 information
values were established.
W raporcie przedstawiono proces przygotowania, oceny własności i atestacji (certyfikacji) nowego
materiału odniesienia typu biologicznego: Mąka Kukurydziana (INCT-CF-3). Materiał wyjściowy stanowiła
mąka kukurydziana, przygotowana zgodnie z normą PN-A-74205:1997 z kukurydzy wyhodowanej w Polsce.
Materiał wyjściowy po zmieleniu przesiewano przez sita nylonowe o średnicy oczek 250 µm.
Badania mikroskopowe wykazały, że 98% cząstek ma średnicę Martina poniżej 25 µm. Zebraną frakcję –
ok. 50 kg materiału – ujednorodniano przez mieszanie w obracającym się bębnie polietylenowym.
Wstępne badanie homogeniczności przeprowadzono oznaczając metodą fluorescencji rentgenowskiej (XRF)
zawartość wybranych pierwiastków w losowo pobranych próbkach ujednorodnianego materiału. Ostateczne
badania jednorodności przeprowadzono dla próbek o masach 100 mg po rozdozowaniu materiału do pojemników,
stosując metodę neutronowej analizy aktywacyjnej (NAA). Wykazały one dobrą jednorodność materiału dla
próbek o masach >= 100 mg. W celu zapewnienia długoterminowej trwałości pojemniki zawierające
INCT-CF-3 poddano sterylizacji przez napromieniowane wiązką elektronów. Długoterminową trwałość
badano analizując zawartości wybranych pierwiastków w materiale przechowywanym w klimatyzowanym
pomieszczeniu w temperaturze 20oC. Krótkoterminową trwałość badano oznaczając zawartość wybranych
pierwiastków w materiale przechowywanym w inkubatorze CO2 w temperaturze 37oC.
Podstawą atestacji było przeprowadzone porównanie międzylaboratoryjne, w którym wzięły udział 92
laboratoria z 19 krajów. Dostarczone dane dotyczyły zawartości 57 pierwiastków (962 średnie
laboratoryjne, 4228 pojedynczych wyników). W celu ustalenia wartości atestowanych (certyfikowanych)
wykorzystano metodę obróbki danych stosowaną w Zakładzie Chemii Analitycznej Instytutu Chemii i
Techniki Jądrowej. Ponadto dla niektórych pierwiastków wykonano analizy metodami definitywnymi,
opracowanymi w Zakładzie. Wyniki tych analiz również wykorzystano w procesie atestacji.
Oszacowano niepewność złożoną wartości atestowanych, uwzględniającą niepewność analityczną oraz
niepewności trwałości i oznaczania suchej masy. Wyznaczono wartości atestowane (certyfikowane) dla
16 pierwiastków i informacyjne dla 14 pierwiastków.