Raporty IChTJ. Seria A nr 3/2002





PREPARATION AND CERTIFICATION OF THE POLISH REFERENCE MATERIAL: TEA LEAVES (INCT-TL-1) FOR INORGANIC TRACE ANALYSIS
(PRZYGOTOWANIE I ATESTACJA POLSKIEGO MATERIAŁU ODNIESIENIA: LIŚCIE HERBATY (TEA LEAVES, INCT-TL-1) DLA POTRZEB NIEORGANICZNEJ ANALIZY ŚLADOWEJ)

Rajmund Dybczyński, Bożena Danko, Krzysztof Kulisa, Ewelina Maleszewska, Halina Polkowska-Motrenko, Zbigniew Samczyński, Zygmunt Szopa


Preparation, examination and certification of the new reference material of biological origin: Tea Leaves (INCT-TL-1) is described. The raw material (black tea) was ground in an agate ball mill, sieved through a nylon sieve, collecting fraction of nominal particle size =< 67 /um, and carefully homoge¬nized by mixing in a rotating plastic drum. Preliminary homogeneity testing by X-ray fluorescence (XRF) method and final checking of homogeneity by neutron activation analysis (NAA) after distribution of the material into con¬tainers revealed, that it is sufficiently homogeneous at least for a sample size >= 100 mg. Further investigation by NAA with 5 mg samples confirmed good homogeneity of the examined material with respect to most of elements.
Approximately 45 kg of the material was prepared and certified on the basis of a worldwide interlaboratory comparison, in which 109 laboratories from 19 countries participated.
A method of data evaluation leading to assignment of certified values was essentially the same as that used previously in the Department of Ana¬Iytical Chemistry, Institute of Nuclear Chemistry and Technology, but supple¬mented by additional evaluation of data from the analysis of a certified ref¬erence material (CRM) which was sent to the participants and analyzed by them along with the candidate reference material. Additionally, the results for a few elements were obtained by very accurate methods developed in our Laboratory and used to support the certification process. Analytical uncertainties and stability uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values. The entire process has resulted in certification of 33 elements and for further 10 information values were estabIished.




W raporcie przedstawiono proces przygotowania, oceny własności i atestacji (certyfikacji) nowego materiału odniesienia typu biologicznego: Liście Herbaty (Tea Leaves, INTC-TL-1). Materiał wyjściowy (czarna herbata) rozdrabniano w młynkach agatowych, przesiewano przez sita nylonowe i zbierano frakcję o średnicy ziarna =< 67 um. Frakcję tę następnie ujednorodniano przez mieszanie w obracającym się bębnie polietylenowym. Wstępne badanie homogeniczności przeprowadzono oznaczając metodą fluorescencji rentgenowskiej (XRF) zawartość wybranych pierwiastków w losowo pobranych próbkach ujednorodnianego materiału. Ostateczne badania jednorodności wykonano dla próbek o masach 100 mg po rozdozowaniu materiału do pojemników, stosując metodę neutronowej analizy aktywacyjnej (NAA). Wykazały one dobrą jednorodność materiału dla próbek o masach >= 100 mg. Dalsze badania metodą NAA dla próbek o masach 5 mg potwierdziły jednorodność materiału w stosunku do większości badanych pierwiastków.
Uzyskano około 45 kg materiału, którego skład pierwiastkowy podda¬no następnie atestacji. Podstawą atestacji było przeprowadzone porównanie międzylaboratoryjne, w którym wzięło udział 109 laboratoriów z 19 krajów.
W celu ustalenia wartości atestowanych (certyfikowanych) wykorzystano metodę obróbki danych stosowaną poprzednio w Zakładzie Chemii Analitycznej Instytutu Chemii i Techniki Jądrowej. Dodatkowo uwzględniono wyniki analizy certyfikowanego materiału doniesienia (CRM) wysłanego przez organizatorów do uczestników porównania międzylaboratoryjnego razem z materiałem-kandydatem i jednocześnie z nim analizowanego. Ponadto dla niektórych pierwiastków wykonano analizy "bardzo dokładnymi" metodami, opracowanymi w Zakładzie. Ich wyniki również wykorzystano w procesie atestacji. Oszacowano niepewność złożoną wartości atestowanych, uwzględniającą niepewność analityczną oraz niepewność związaną z trwałością materiału. Wyznaczono wartości atestowane dla 33 pierwiastków i informacyjne dla 10 pierwiastków.