Raporty IChTJ. Seria A nr 1/1998
INVESTIGATION OF IONIC MERCURY STABILITY IN NATURAL WATERS AND MODIFICATION OF THE METHOD FOR ITS DETERMINATION
(BADANIE STABILNOŚCI RTĘCI JONOWEJ I ALKILORTĘCI W WODACH NATURALNYCH I MODYFIKACJA METODY ICH OZNACZANIA)
Witold Skwara, Jakub Dudek, Elżbieta Sterlińska, Jadwiga Chwastowska, Leon Pszonicki
The stability of ionic mercury and methyl and ethylmercury in the samples of the river waters without any preliminary processing and after filtration and acidification was investigated. Also the stability of the mercury compounds during their separation and preconcentration was tested. It was found that the stability of all tested mercury compounds during the 14 days storage of the analytical samples as well as during their separation and preconcentration process by chelating sorbent with thionalide is satisfactory.
The individual forms of mercury were determined successively from one analytical sample by the cold vapour atomic absorption spectrometry after the reduction by tin(II) in the alkaline medium according to the method proposed by Magos. The tin compounds in alkaline solutions show a very strong tendency for adsorption on the walls of the reaction vessel and their removing is very difficult. It causes that at the series determinations of mercury using some types of commercial equipment, e.g. Thermo Jarrel Ash TJA 440, the obtained results may be inaccurate. Therefore, the original Magos method should be always modified properly to the equipment used. Such a modification of the method for the use of TJA 440 atomic vapour accessory is presented.
Badano stabilność jonowych związków rtęci oraz metylo- i etylortęci w próbkach wód rzecznych. Badania przeprowadzono w próbkach wody bez wstępnego przygotowania oraz po wstępnej filtracji i zakwaszeniu. Ponadto badano stabilność związków rtęci podczas wstępnego rozdzielania i wzbogacania. Stwierdzono, że stabilność wszystkich badanych związków rtęci jest zadowalająca, zarówno podczas przechowywania próbek w ciągu 14 dni, jak i podczas procesu oddzielania i wzbogacania za pomocą sorbentu chelatującego z tionalidem.
Poszczególne formy rtęci były oznaczane kolejno z tej samej próbki analitycznej za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją techniką zimnych par po redukcji cyną(ll) w środowisku alkalicznym, według metody zaproponowanej przez Magosa. Związki cyny w tym środowisku wykazują silną tendencję do adsorpcji na ściankach naczynia reakcyjnego, skąd usunięcie ich jest bardzo trudne. Powoduje to, że przy seryjnych oznaczeniach rtęci za pomocą niektórych typów aparatury komercyjnej, np. Thermo Jarrel Ash TJA 440, otrzymane wyniki mogą być silnie zdeformowane. Dlatego oryginalna metoda Magosa powinna być zawsze modyfikowana odpowiednio do stosowanego urządzenia. Opisano modyfikację wymaganą dla urządzenia TJA 440.