Raporty IChTJ. Seria A nr 1/1996





PREPARATION AND CERTIFICATION OF THE POLISH REFERENCE MATERIAL "ORIENT TOBACCO LEAVES" (CTA-OTL-1) FOR INORGANIC TRACE ANALYSIS
(PRZYGOTOWANIE I ATESTACJA POLSKIEGO MATERIAŁU ODNIESIENIA "LIŚCIE TYTONIU TYPU ORIENTAL" (CTA-OTL-1) DLA POTRZEB NIEORGANICZNEJ ANALIZY ŚLADOWEJ)

Rajmund Dybczynski, Halina Polkowska-Motrenko, Zbigniew Samczynski, Zygmunt Szopa



A new Polish reference material "Oriental Tobacco Leaves" (CTA-OTL-1) for inorganic trace analysis was prepared. Fresh tobacco leaves of the variety "Oriental" were dried, ground and sieved. All precautions taken to avoid contamination of the material with metals. The next step was homogenization by mixing in a plastic drum. Preliminary homogeneity checking consisted in determining of Ca, Fe and K content by X-ray fluorescence in several subsamples taken from the drum. The material was then distributed into PE bottles. Final homogeneity testing was performed by neutron activation analysis determining Co, Cr, Fe and Rb in subsamples taken from 6 individual bottles chosen at random and comparing with the analogous results obtained on subsamples taken from one (seventh) bottle. Good homogeneity of CTA-OTL-1 at least for sample weight of 100 mg was confirmed. To assure long-term stability, the whole lot of the material was sterilized by electron beam radiation. Certification of the candidate reference material was done on the basis of world-wide interlaboratory comparison exercise in which 61 laboratories, using variuos analytical methods, participated. Data evaluation was performed using the computer program specially written for this purpose. The outlying results from the population of laboratory averages were rejected by concurrent use of the four criteria i.e. those of Dixon, Grubbs, coeficient of skewness and coefficient of kurtosis. Several criteria formulated by us were employed to decide whether the overall mean obtained as a result of data evalutation can be given the status of "recommended" or "information" value. "Recommended" (certified) values were assigned for 29 and "information" values for 11 elements, respectively.




Wyprodukowano nowy polski materiał odniesienia "Liście Tytoniu Typu Oriental" (CTA-OTL-1) przeznaczony dla potrzeb nieorganicznej analizy śladowej. Świeże liście tytoniu odmiany "Oriental" suszono na powietrzu, rozdrabniano w moździerzach agatowych i przesiewano przez sito o średnicy 80 um. Materiał umieszczono w plastikowym bębnie obracanym mechanicznie i poddano ujednorodnieniu. Jednorodność sprawdzano wstępnie mierząc zawartość Ca, Fe i K za pomocą metody fluorescencji rentgenowskiej w kilku próbkach pobranych z bębna. Następnie materiał rozdozowano do pojemników polietylenowych i przeprowadzono końcowy test homogeniczności (test Fishera) porównując zawartość Co, Cr, Fe i Rb oznaczoną za pomocą neutronowej analizy aktywacyjnej w kilku losowo wybranych pojemnikach z wynikami dla próbek pobranych z jednego pojemnika. Stwierdzono, że materiał jest homogeniczny co najmniej dla próbek o masie 100 mg. Materiał utrwalono poddając go sterylizacji za pomocą naświetlania wiązką elektronów z akceleratora. Wszystkie operacje przeprowadzono z zachowaniem odpowiednich środków ostrożności w celu zminimalizowania możliwości zanieczyszczenia materiału metalami. Atestacja materiału została przeprowadzona na podstawie midzynarodowego porównania międzylaboratoryjnego, w którym wzięło udział 61 laboratoriów stosujących różne techniki analityczne. Wyniki opracowano za pomocą specjalnie napisanego programu komputerowego stosując do odrzucania wyników odbiegających cztery kryteria statystyczne: Dixona, Grubbsa, współczynnika skośności i współczynnika spłaszczenia. W oparciu o szereg sformułowanych przez nas kryteriów kwalifikacyjnych wyznaczono wartości "polecane" (atestowane, certyfikowane) dla 29 pierwiastków i "informacyjne" dla 11 pierwiastków.